DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA ELETROANALÍTICA
PARA A DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE PESTICIDAS EM
AMOSTRAS DE ALIMENTOS E DE ÁGUAS NATURAIS
Autor(es):
PACHECO, LUISA CÉLIA MELO
Palavras Chaves:
Não informado
Ano de Publicação:
2010
Resumo:
RESUMO Neste trabalho, foram desenvolvidas metodologias eletroanalíticas para, diquat, paraquat e clorpirifós, sobre diferentes superficies eletródicas utilizando VOQ. Para diquat sobre AgSAE, observou-se a presença de dois picos de redução, em -0,56 V e em -1,00 V. Nas condições otimizadas, as melhores respostas foram obtidas em Na2B4O7 0,01 mol L-1, com f = 100 s-1, a = 50 mV e Es= 2 mV. Considerando-se o pico em -0,56 V, curvas analíticas foram levantadas, e foram calculados LD = 9,98 mg L-1 e LQ = 33,28 mg L-1. A eficiência foi avaliada pela recuperação em eletrólito, obtendo-se valor de 99,78%. A precisão em termos de precisão intermediária apresentou RSD de 1,71%. A metodologia foi aplicada em água de rio e de batata, obtendo-se recuperação de 80,00 e 115,00%, respectivamente. Para diquat sobre EDDB, verificou-se a presença de dois picos de redução, em -0,6 V e em -1,0 V. As condições otimizadas foram obtidas em meio de Na2B4O7 0,05 mol L-1, f = 40 s-1, a = 50 mV e Es = 2 mV. Foram obtidos LD = 0,08 μg L-1 e LQ = 0,19 μg L-1, bem como recuperação de 88,30% em eletrólito de suporte. A precisão foi testada e expressa pela precisão intermediária com RDS = 2,24%. O método foi aplicado em amostras de sucos in natura de limão, laranja, tangerina e de abacaxi, em amostras de batata e de caldo de cana, com valores de recuperação entre 70,00 e 110,00%. Para Paraquat sobre EDDB, observou-se a presença de dois picos de redução, em -0,68 V e em -1,00 V. Após a otimização dos parâmetros, as melhores respostas foram obtidas em Na2B4O7 0,01 mol L-1, f = 30 s-1, a = 50 mV e Es = 3 mV. Foram construídas curvas analíticas para o pico em -0,68 V e foram calculados LD = 0,04 μg L-1 e LQ = 0,13 μg L-1. A eficiência foi avaliada obtendo-se recuperação de 99,42%. A precisão em termos de precisão intermediária apresentou RSD 4,91%. O método foi aplicado em água de coco e em acerola, obtendo-se recuperação de 96,60% e 95,08%, respectivamente. Para clorpirifós sobre HMDE, observou-se a presença de um pico de redução em -1,10 V. Após otimização dos parâmetros, os melhores resultados foram obtidos em tampão BR 0,1 mol L-1 pH 2, f = 100 s-1, a = 25 mV e Es = 5 mV, Eacu = -0,4 V e tacu = 60 s. Foram construídas curvas analíticas, e LD = 0,155 μg L-1 e LQ = 0,518 μg L-1 foram determinados, bem como recuperação em eletrólito de 91,57%. Para precisão intermediária , obteve-se RSD = 4,03%. A metodologia foi aplicada em água de rio e em suco de laranja, com recuperação de 91,87 % e de 77,51 % respectivamente. Em todas as metodologias desenvolvidas, foram obtidos baixos valores de LD e de LQ, recuperação entre 70,00-110,00% e precisão intermediária com RSD < 5,00%, mostrando que estas metodologias apresentam ótimas, sensibilidade, eficiência e precisão. Palavras Chaves: Diquat, paraquat, clorpirifós, VOQ, AgSAE, EDDB, HMDE.
Abstract:
ABSTRACT The objective of this work was the development of analytical procedures for three pesticides, diquat, paraquat and chlorpyrifos on different surfaces using SWV. When diquat was detected on AgSAE, it was observed the presence of two reduction peaks at -0.56 V and -1.00 V. Under optimized conditions, the optimized results were obtained in Na2B4O7 0.01 mol L-1, with f = 100 s-1, a = 50 mV and Es = 2 mV. Considering the peak at -0.56 V, analytical curves were constructed and were calculated with LOD = 9.98 mg L-1 and LOQ = 33.28 mg L-1. The methodology efficiency was evaluated obtaining a recovery in electrolyte of 99.78%, and the accuracy in terms of reproducibility showed a RSD of 1.71%. The methodology was applied in river water and potato samples, obtaining recovery values between 80.00 and 115.00% respectively. Using BDDE, it was verified the presence of two reduction peaks at -0.6 V and -1.0 V. The optimized conditions were obtained in Na2B4O7 0.05 mol L-1 medium using f = 40 s-1, a = 50 mV and Es = 2 mV. The analytical curves were obtained with LOD = 0.08 mg L-1, LOQ = 0.19 mg L-1 and recovery equals to 88.30%. The accuracy was tested and expressed with RSD = 2.24% of reproducibility. The methodology was applied in lemon, orange, tangerine and pineapple fresh juices, potato and sugar cane juice samples, with recovery values between 70.00 and 110.00%. When paraquat was detected on BDDE, it was observed two reduction peaks at -0.68 V and -1.00 V. After optmizing the experimental parameters, the results were obtained in Na2B4O7 0.01 mol L-1 medium, using f = 30 s-1, a = 50 mV and Es = 3 mV. The analytical curves were constructed in the -0.68 V peak and the LOD and LOQ were calculated, such as 0.04 mg L-1 and 0.13 mg L-1, respectively. The methodology had an efficiency of 99.42%, and the accuracy in terms of reproducibility showed RSD of 4.91%. The method was applied to coconut water and acerola fresh juice, obtaining recovery values of 96.60% and 95.08%, respectively. When Chlorpyrifos was detected on HMDE, it was observed the presence of a reduction peak at -1.10 V. After optimization of the parameters, the results were obtained in BR buffer 0.1 mol L-1 pH 2, f = 100 s-1, a = 25 mV and Es = 5 mV, Eaccu= -0.4 V and taccu= 60 s. Analytical curves were constructed and calculated with LOD = 0.155 mg L-1, LOQ = 0.518 mg L-1, recovery of 91.57% and RSD = 4.03%. The methodology was applied in river water and orange juice samples with recovery of 91.87% and 77.51% respectively. In all developed methodologies, we obtained low values of LOD and LOQ, recovery between 70.00 to 110.00% and reproducibility below 5.00%, showing that those methods had excellent sensitivity, precision and efficiency. Keywords: Diquat, paraquat, chlorpyrifos, SWV, AgSAE, BDDE, HMDE.
Tipo do Trabalho:
Tese
Referência:
PACHECO, LUISA CÉLIA MELO. DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA ELETROANALÍTICA
PARA A DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE PESTICIDAS EM
AMOSTRAS DE ALIMENTOS E DE ÁGUAS NATURAIS. 2010. 174 f. Tese (Doutorado em 2010) - Universidade Estadual do Ceará, , 2010. Disponível em: Acesso em: 23 de abril de 2024
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